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低輻射玻璃膜層材料光學(xué)常數(shù)的提取

      引言

采用磁控濺射法生產(chǎn)離線低輻射(Low-E)鍍膜玻璃,產(chǎn)品質(zhì)量依賴于膜層結(jié)構(gòu)和工藝參數(shù)的調(diào)整。單銀Low-E膜系結(jié)構(gòu)簡單,膜層材料少,工藝人員憑借長期總結(jié)的經(jīng)驗(yàn),不需要依賴軟件模擬就可以調(diào)試出光學(xué)性能符合要求的產(chǎn)品。隨著人們節(jié)能意識(shí)和節(jié)能要求的提升,雙銀甚至三銀Low-E開始逐步取代單銀成為新一代中、高檔建筑幕墻使用的節(jié)能玻璃產(chǎn)品。但雙銀和三銀產(chǎn)品的膜系復(fù)雜,并且還伴隨有膜層不均勻、大角度色差等問題,調(diào)試過程不能單靠經(jīng)驗(yàn),需要借助于軟件模擬對(duì)膜層結(jié)構(gòu)和工藝參數(shù)調(diào)試提供指導(dǎo),而軟件模擬的前提是建立準(zhǔn)確的材料光學(xué)常數(shù)數(shù)據(jù)庫。隨著材料科學(xué)和真空濺射等技術(shù)的發(fā)展,不僅對(duì)于雙銀和三銀Low-E產(chǎn)品,更對(duì)于其他一些高附加值的特殊光學(xué)薄膜而言,準(zhǔn)確提取膜層材料的光學(xué)常數(shù)都將起著關(guān)鍵性的作用。

提取光學(xué)常數(shù)的方法原理

光學(xué)常數(shù)的測(cè)量和提取方法有很多種[1],如光切法、波導(dǎo)法、光譜法、橢圓偏振法等。其中光譜擬合法能同時(shí)得出薄膜厚度和光學(xué)常數(shù),再加上該方法對(duì)膜層的非破壞性,因此成為薄膜光學(xué)常數(shù)提取的主要方法。本文即是采用這種方法對(duì)低輻射玻璃膜層所用介質(zhì)材料SixNyZnAlOx的光學(xué)常數(shù)進(jìn)行提取。

 

1  多光束干涉

光譜法的理論基礎(chǔ)是薄膜干涉。當(dāng)光束照射到平行平面薄膜上時(shí),在薄膜的上下表面發(fā)生多次反射[2],因而產(chǎn)生一組反射光束和一組透射光束,如圖1所示。這些光束形成干涉效應(yīng),最終影響薄膜的反射率和透射率。不同薄膜材料的特性不同,反射率和透射率值的大小不同。通過數(shù)學(xué)推導(dǎo)并結(jié)合麥克斯韋電磁場(chǎng)理論,可得到反射率和透射率與入射角、波長、膜厚、折射率之間的關(guān)系式。式1所示即為單層薄膜反射率的函數(shù)關(guān)系式,其中no、nng分別為入射介質(zhì)、膜層和基片折射率。由該式可看出,在設(shè)定波長范圍,固定入射角的條件下,反射率和透射率與薄膜的厚度(d)和光學(xué)常數(shù)(n)有著唯一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,這就是光譜法提取光學(xué)常數(shù)的原理,該方法同時(shí)也可以得到薄膜的厚度。

     1

另外,準(zhǔn)確計(jì)算反射率和透射率,還要考慮色散現(xiàn)象。即材料的折射率隨波長的變化關(guān)系。這與不同材料的晶體結(jié)構(gòu)、能態(tài)結(jié)構(gòu)等相關(guān)[3]。光學(xué)和材料學(xué)領(lǐng)域的學(xué)者結(jié)合電磁學(xué)理論、經(jīng)典物理學(xué)的偶極震蕩理論、材料本身的電子躍遷及量子理論,總結(jié)并改進(jìn)得到了許多模型[4-6]來描述不同類型材料的色散現(xiàn)象。例如Lorentz oscillator模型, Interband transitions模型,Drude模型等。

本文使用code薄膜設(shè)計(jì)軟件進(jìn)行模擬,根據(jù)軟件自身所帶的材料模型種類以及SixNyZnAlOx的光學(xué)特性,在3802500nm范圍內(nèi),均為其選擇Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition的模型組合。在完成構(gòu)建材料模型和膜系結(jié)構(gòu)之后,以實(shí)測(cè)光譜數(shù)據(jù)為標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行光譜擬合,從而提取光學(xué)常數(shù)和膜厚,最終通過比較擬合膜厚值與實(shí)測(cè)膜厚值來驗(yàn)證所提取光學(xué)常數(shù)的準(zhǔn)確性。

3實(shí)驗(yàn)部分

3.1樣片制備

樣片制備在沙河某條北玻SE2540磁控濺射鍍膜生產(chǎn)線上完成。玻璃基片均采用南玻6mm白玻。使用1000mm×2440mm的半大片鍍膜,然后裁去邊緣,取中間部分裁成100mm×100mm小樣片以便實(shí)驗(yàn)室測(cè)試。為了使后續(xù)的擬合效果更加準(zhǔn)確,單層膜的厚度鍍制得比較厚,約為200400nm。為了達(dá)到此厚度范圍,濺射時(shí)設(shè)置較低的工藝走速,且多靶同開,往復(fù)多次鍍膜。

SixNy單層膜樣片的制備:采用歐萊硅鋁靶,根據(jù)濺射室的實(shí)際工藝配置,同時(shí)開3根硅鋁靶(每根靶的使用程度或者說累積功率各不相同),每根功率為50kW;工藝走速為0.8m/min,往復(fù)走2次;工藝氣體配比ArN2=600800sccm。

ZnAlOx單層膜樣片的制備:采用歐萊鋅鋁靶,根據(jù)濺射室的實(shí)際工藝配置,同時(shí)開2根鋅鋁靶(每根靶的使用程度或者說累積功率各不相同),每根功率為40kW;工藝走速為1.3m/min,往復(fù)走2次;工藝氣體配比ArO2=450:800sccm。

3.2光譜測(cè)試

3.2.1玻璃基片的光譜測(cè)試數(shù)據(jù)

1  玻璃基片的透過率(T)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

83.1130

740

80.8344

1100

71.4875

1460

77.6993

1820

81.0839

2180

78.9267

420

88.2175

780

78.2893

1140

71.6225

1500

78.9054

1860

80.9193

2220

77.1298

460

89.1345

820

76.0941

1180

71.9403

1540

79.8618

1900

80.7619

2260

77.8093

500

89.8013

860

74.7004

1220

72.2778

1580

80.6549

1940

80.7093

2300

78.5232

540

89.6028

900

73.3670

1260

72.8752

1620

81.1420

1980

80.6181

2340

78.7526

580

88.7973

940

72.4542

1300

73.6685

1660

81.4504

2020

80.5009

2380

78.4992

620

87.2472

980

71.9011

1340

74.6612

1700

81.5546

2060

80.4881

2420

78.1212

660

85.2987

1020

71.5299

1380

75.6209

1740

81.4943

2100

80.4380

2460

77.0399

700

83.1817

1060

71.4314

1420

76.3056

1780

81.3159

2140

80.1420

2500

75.9466

 

2  玻璃基片的反射率(R)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

8.8490

740

7.7126

1100

6.9090

1460

7.1440

1820

7.3950

2180

7.1133

420

9.0653

780

7.4408

1140

6.8164

1500

7.3524

1860

7.3623

2220

6.8416

460

8.9888

820

7.0704

1180

6.9024

1540

7.3561

1900

7.3150

2260

7.1036

500

8.9163

860

7.4870

1220

6.8780

1580

7.3749

1940

7.2480

2300

6.9603

540

8.7267

900

7.1453

1260

6.9171

1620

7.4544

1980

7.1830

2340

7.0180

580

8.5524

940

7.0748

1300

6.9639

1660

7.4195

2020

7.2173

2380

6.5496

620

8.3482

980

6.8809

1340

6.9229

1700

7.4046

2060

7.2792

2420

7.3975

660

8.1163

1020

6.9033

1380

6.9633

1740

7.4289

2100

7.2945

2460

6.7775

700

7.8990

1060

6.8666

1420

7.0981

1780

7.4016

2140

7.1950

2500

7.0091

3.2.2  SixNy單層膜樣片的光譜測(cè)試數(shù)據(jù)

3  SixNy單層膜樣片的透過率(T)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

69.3110

740

76.0510

1100

59.7670

1460

73.7700

1820

71.7880

2180

65.9030

420

65.6030

780

69.7370

1140

61.5250

1500

74.6860

1860

70.9500

2220

64.4320

460

79.7320

820

63.8380

1180

63.3530

1540

75.2350

1900

70.1510

2260

64.4290

500

82.7370

860

59.9230

1220

65.1930

1580

75.4840

1940

69.4940

2300

64.9830

540

73.6460

900

57.3310

1260

66.8630

1620

75.4200

1980

69.0040

2340

65.1250

580

70.9370

940

56.2040

1300

68.5280

1660

75.0100

2020

68.3950

2380

64.8990

620

74.3610

980

56.1760

1340

70.1650

1700

74.3710

2060

68.0310

2420

64.1300

660

78.9700

1020

56.8500

1380

71.5170

1740

73.6210

2100

67.6220

2460

63.3420

700

79.8970

1060

58.1490

1420

72.5180

1780

72.6960

2140

67.0630

2500

62.8060

 

4  SixNy單層膜樣片的膜面反射率(R coat)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

12.0890

740

9.2421

1100

15.8790

1460

7.2343

1820

15.4210

2180

20.6260

420

26.1490

780

13.3880

1140

13.5000

1500

7.8747

1860

16.1030

2220

20.8520

460

12.2910

820

17.6720

1180

11.4050

1540

8.8155

1900

16.9840

2260

21.3410

500

12.1600

860

21.5220

1220

9.5560

1580

9.7634

1940

17.7940

2300

21.5030

540

22.9130

900

22.8690

1260

8.1448

1620

10.7590

1980

18.3010

2340

21.5530

580

25.0580

940

22.9520

1300

7.1951

1660

11.7630

2020

18.8330

2380

22.1740

620

19.4730

980

22.0790

1340

6.5793

1700

12.7800

2060

19.4400

2420

22.4730

660

11.9130

1020

20.4050

1380

6.3498

1740

13.6460

2100

19.8850

2460

22.3870

700

7.9379

1060

18.3290

1420

6.6100

1780

14.5080

2140

20.2600

2500

21.6130

 

5  SixNy單層膜樣片的玻面反射率(R glass)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

10.3920

740

8.8055

1100

11.2800

1460

7.1799

1820

13.0640

2180

16.1580

420

24.0300

780

11.1540

1140

10.1400

1500

7.6201

1860

13.4140

2220

15.8750

460

11.6240

820

13.3810

1180

9.1073

1540

8.2753

1900

14.0390

2260

16.3580

500

11.5280

860

15.3170

1220

8.2267

1580

8.9563

1940

14.5370

2300

16.7110

540

21.7340

900

15.5410

1260

7.4757

1620

9.7760

1980

14.9140

2340

16.7720

580

23.4380

940

15.2490

1300

7.0404

1660

10.4590

2020

15.2870

2380

17.0020

620

17.8440

980

14.5260

1340

6.7112

1700

11.2240

2060

15.7370

2420

16.9940

660

11.1340

1020

13.6060

1380

6.6267

1740

11.8240

2100

16.1000

2460

16.3690

700

7.8603

1060

12.5210

1420

6.8386

1780

12.5060

2140

16.3230

2500

16.1840

3.2.3 ZnAlOx單層膜樣片的光譜測(cè)試數(shù)據(jù)

6  ZnAlOx單層膜樣片的透過率(T)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

39.2180

740

74.1950

1100

68.4490

1460

68.2810

1820

69.9660

2180

68.7860

420

66.6740

780

74.3890

1140

67.6730

1500

68.9790

1860

69.8250

2220

67.3240

460

84.1960

820

74.1300

1180

67.0650

1540

69.6470

1900

69.6840

2260

67.9870

500

87.5950

860

73.8260

1220

66.6860

1580

70.1070

1940

69.7040

2300

68.7900

540

81.8200

900

73.0890

1260

66.4600

1620

70.4070

1980

69.7270

2340

69.3550

580

76.6540

940

72.1880

1300

66.5200

1660

70.4480

2020

69.6570

2380

69.1180

620

73.9950

980

71.2050

1340

66.7950

1700

70.4800

2060

69.7750

2420

68.5480

660

73.3830

1020

70.2220

1380

67.1800

1740

70.3610

2100

69.9000

2460

67.7060

700

73.6350

1060

69.2790

1420

67.4780

1780

70.1700

2140

69.7370

2500

67.1900

 

7  ZnAlOx單層膜樣片的膜面反射率(R coat)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

14.1700

740

15.0730

1100

10.7420

1460

18.7470

1820

20.3380

2180

19.1740

420

23.2300

780

11.9080

1140

11.9080

1500

19.1720

1860

20.1620

2220

19.0980

460

10.9630

820

9.4379

1180

13.0820

1540

19.5750

1900

20.2420

2260

19.0020

500

9.9718

860

8.1047

1220

14.1090

1580

19.7930

1940

20.2380

2300

18.6240

540

16.3420

900

7.1842

1260

15.2030

1620

20.0520

1980

20.0410

2340

18.6430

580

21.0620

940

7.0925

1300

16.0720

1660

20.2120

2020

19.8770

2380

18.4130

620

22.3750

980

7.5807

1340

16.7750

1700

20.3650

2060

19.8050

2420

18.0620

660

21.0720

1020

8.3749

1380

17.4670

1740

20.3050

2100

19.7020

2460

17.5260

700

18.2960

1060

9.5941

1420

18.1290

1780

20.3560

2140

19.5730

2500

17.7530

 

8  ZnAlOx單層膜樣片的玻面反射率(R glass)光譜數(shù)據(jù)

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

波長

透過率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

11.1970

740

13.2320

1100

9.3864

1460

15.2860

1820

17.2090

2180

15.7200

420

21.6990

780

10.4560

1140

10.0390

1500

15.8470

1860

16.9940

2220

15.1960

460

10.5260

820

8.6296

1180

10.7990

1540

16.3850

1900

17.0420

2260

15.4840

500

10.3820

860

7.9614

1220

11.4030

1580

16.7810

1940

16.9870

2300

15.2340

540

16.7980

900

7.3407

1260

12.0870

1620

17.1320

1980

16.8510

2340

15.0050

580

20.8660

940

7.2758

1300

12.8120

1660

17.2640

2020

16.6550

2380

14.9160

620

21.3210

980

7.5718

1340

13.4670

1700

17.4000

2060

16.5250

2420

14.5730

660

19.3420

1020

8.0226

1380

13.9730

1740

17.2660

2100

16.4240

2460

14.1430

700

16.2920

1060

8.7369

1420

14.5310

1780

17.2870

2140

16.2350

2500

14.0780

膜厚測(cè)試

使用XP-200臺(tái)階儀測(cè)試單層膜樣片的膜層厚度,每個(gè)樣片測(cè)試7次,取平均值,結(jié)果如下:

9  臺(tái)階儀測(cè)試膜厚結(jié)果

樣片

膜層厚度

SixNy單層膜樣片

325.9±10.8nm

ZnAlOx單層膜樣片

232.5±5.7nm

5提取光學(xué)常數(shù)和膜厚

5.1玻璃基片光學(xué)常數(shù)的提取

采用code軟件自帶的輔助應(yīng)用程序directdf提取玻璃基片的光學(xué)常數(shù)。將表1、表2所示玻璃的透過率和反射率數(shù)據(jù)依次導(dǎo)入,該程序則自動(dòng)生成玻璃的光學(xué)常數(shù),如圖2所示(圖中紅色線為折射率虛部,藍(lán)色線為折射率實(shí)部),并自動(dòng)添加進(jìn)code的材料數(shù)據(jù)庫database中。

2  玻璃基片的光學(xué)常數(shù)提取結(jié)果

5.2 SixNy光學(xué)常數(shù)和膜厚的提取

使用code軟件提取光學(xué)常數(shù)的步驟依次為:在material中添加材料,玻璃直接從database中導(dǎo)入,SixNy采用Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition模型組合自行建立;在layer stacks中構(gòu)建膜層結(jié)構(gòu)air-SixNy-glass-air; spectrum 中建立需要擬合的反射光譜和透射光譜,并導(dǎo)入測(cè)試光譜數(shù)據(jù)形成標(biāo)準(zhǔn)曲線;在fit parameters 中導(dǎo)入光學(xué)常數(shù)模型中的所有參數(shù)及其初始值;最后點(diǎn)擊start用軟件自帶的單純形法(downhill)進(jìn)行自動(dòng)擬合,結(jié)果如下(圖示光譜T\R coat\R glass中的紅色線為導(dǎo)入的標(biāo)準(zhǔn)光譜曲線,藍(lán)色線為擬合的光譜曲線):

3  SixNy樣片光譜擬合及光學(xué)常數(shù)和膜厚的提取

5.3 ZnAlOx光學(xué)常數(shù)和膜厚的提取

提取步驟同上,結(jié)果如下(圖示光譜T\R coat\R glass中的紅色線為導(dǎo)入的標(biāo)準(zhǔn)光譜曲線,藍(lán)色線為擬合的光譜曲線):

4  ZnAlOx樣片光譜擬合及光學(xué)常數(shù)和膜厚的提取

6 結(jié)論

SixNy的實(shí)測(cè)膜厚為325.9nm,擬合膜厚為343.1nm,誤差為5.28%;ZnAlOx的實(shí)測(cè)膜厚為232.5nm,擬合膜厚為233.0nm,誤差為0.22%。二者誤差都特別小,均低于6%,這說明擬合過程比較準(zhǔn)確,光譜法提取的光學(xué)常數(shù)具有一定的準(zhǔn)確性。

 

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