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充氣中空玻璃是指兩片或多片玻璃以有效支撐均勻隔開并周邊粘接密封，使玻璃層間形成有干燥的惰性氣體空間的玻璃制品。惰性氣體相對于空氣而言，密度大，導(dǎo)熱系數(shù)小，故可減慢中間層的熱對流，減少氣體的導(dǎo)熱性，從而降低中空玻璃的傳熱系數(shù)，有助于改善中空玻璃的保溫性能和節(jié)能效果。中空玻璃充惰性氣體濃度越高，改善節(jié)能的效果越好。而惰性氣體無色無味，如何通過相關(guān)檢測方法確定充氣中空玻璃是否充入惰性氣體，氣體濃度有多少，氣體保持率是好是壞是評價充氣中空玻璃質(zhì)量好壞的關(guān)鍵。
隨著我國節(jié)能政策的越來越強有力的落實，建筑節(jié)能要求正在逐步提高，促使低輻射鍍膜在中空玻璃中的不斷推廣，中空玻璃充惰性氣體也越來越引起各方面的重視。在我國建筑節(jié)能的大環(huán)境下，由于制作成本低、節(jié)能效果好的特點，充氣中空玻璃后續(xù)的推廣應(yīng)用是現(xiàn)代建筑的發(fā)展趨勢，因此，建立惰性氣體分析的檢測方法也就顯得尤為重要。目前，對惰性氣體分析檢測有三種方法：高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法。
1 性能評價指標(biāo)
充有惰性氣體的中空玻璃的評價指標(biāo)主要有3個：惰性氣體體積百分含量、氣體泄漏率以及氣體密封耐久性。
1.1 惰性氣體體積百分含量
惰性氣體的體積百分含量是充氣中空玻璃的評價指標(biāo)之一，體積百分含量的高低，直接影響充氣中空玻璃的傳熱系數(shù)即節(jié)能效果。氣體的體積百分含量是指在某混合氣體中一種氣體所占體積的比例，即：
以下列出3種不同配置的中空玻璃對不同含量氬氣充氣的情況下傳熱系數(shù)，分析得出充氣氣體體積百分含量對中空玻璃性能的影響。不同配置的中空玻璃分別為(4白玻+12氣體層+4白玻)mm、(4在線Low-E+12氣體層+4白玻)mm以及(4離線Low-E+12氣體層+4白玻)mm。每種玻璃分別在充氬氣濃度從0%-100%每隔5%遞增的情況下計算傳熱系數(shù)，所得結(jié)果詳見圖1。由以上結(jié)果可得：
(1)氬氣濃度越高，中空玻璃的傳熱系數(shù)越小，保溫性能越好。
(2)相同氬氣濃度下，充惰性氣體對鍍膜中空玻璃傳熱系數(shù)的改善比普通中空玻璃更明顯。因此，為使充氣中空玻璃具備良好的節(jié)能保溫性能，惰性氣體的體積百分含量應(yīng)越高越好。目前，建筑玻璃行業(yè)內(nèi)，綜合考慮充氣改善中空玻璃保溫性能的效果以及充氣中空玻璃的使用壽命，一般認(rèn)為充氣中空玻璃的初始惰性氣體含量應(yīng)不小于85%。
1.2 氣體泄漏率
氣體泄漏率是指每年從中空玻璃中間氣體層中泄漏出氣體的體積百分比，數(shù)值直接關(guān)系到充氣中空玻璃的使用壽命，氣體泄漏率越低，充氣中空玻璃的使用壽命越長，是充氣中空玻璃重要的評價標(biāo)準(zhǔn)之一。
根據(jù)歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN1279-3:2002《Glass in Building– Insulating Glass Units– Part 3: Long Term Test Method and Requirements for Gas Leakage Rate and forGas Concentration Tolerances》，惰性氣體年氣體泄漏率應(yīng)不大于1%，具體計算公式如下：
1.3 氣體密封耐久性
氣體密封耐久性是通過充氣中空玻璃經(jīng)氣候循環(huán)試驗后的氣體體積百分含量來表征，充氣中空玻璃的氣體密封耐久性應(yīng)≥80%，即氣候循環(huán)試驗后中空玻璃的惰性氣體體積百分含量應(yīng)≥80%。
氣體密封耐久性可在一定程度上表征充氣中空玻璃的耐久性和使用壽命，測試原理與過程也較為簡單，適用于高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法。但相比較而言，氣體密封耐久性對充氣中空玻璃的使用壽命評價較為泛泛，不及氣體泄漏率直觀和量化。本論文不對氣體密封耐久性做詳細(xì)探討。
2 檢測方法
目前，對惰性氣體分析檢測有三種方法：高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法。
2.1 高壓電火花法
高壓電火花法是通過設(shè)備產(chǎn)生的高壓火花穿透玻璃與中間氣體層，激活惰性氣體分子的等離子體發(fā)射出輻射波，通過發(fā)射光譜學(xué)，儀器收集其中的光子進(jìn)行分析，設(shè)備內(nèi)的光譜儀接受光線后進(jìn)行計算得出惰性氣體的含量。該檢測方法不需破壞中空玻璃樣品，屬于無損檢測方法，適用于中空玻璃壽命期限中任一階段的測試，可用于測試中空玻璃充氣過程的質(zhì)量管理，也可以用在玻璃安裝后的濃度測試。高壓電火花法雖有無損檢測的優(yōu)勢，但有較大局限性，在玻璃厚度過厚、雙夾層中空、雙鍍膜中空、中間氣體層厚度過大等情況下，高壓火花無法穿透玻璃到達(dá)、穿透空氣層，也就無法準(zhǔn)確測得惰性氣體的濃度。高壓電火花法可穿透的最厚夾層玻璃為10mm，最厚中間氣體層為24mm。
基于高壓電火花法的原理，該方法適用于評價充氣中空玻璃的惰性氣體體積百分含量和氣體密封耐久性，可用于充氣中空玻璃的生產(chǎn)、工程現(xiàn)場以及實驗室檢測。
2. 2 氧氣順磁性法
氧氣順磁性法是利用氧氣磁化率比一般氣體磁化率高出數(shù)倍的原理，通過混合氣體的磁化率大小確定氧氣含量，從而反推出惰性氣體的含量。
基于氧氣順磁性方法的原理，測試時需將中空玻璃中間氣體層的氣體取出，測試過程對中空玻璃樣品造成破壞，是破壞性測試；且測試過程只能確定惰性氣體的含量，無法對惰性氣體的種類進(jìn)行定性分析。此方法的優(yōu)點是測試過程簡單便捷、效率高，適用于實驗室和生產(chǎn)線上中空玻璃性能的快速測定，可用于充氣中空玻璃的惰性氣體體積百分含量和氣體密封耐久性的評價。
2.3 氣相色譜法
氣相色譜法對混合氣體的分離原理是利用不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對運動時，試樣的各組分就在兩相中經(jīng)反復(fù)多次地分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差別的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而將各組分分離開來，然后再進(jìn)入檢測器對各組分進(jìn)行鑒定。色譜法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少、靈敏度高、適用范圍廣等許多化學(xué)分析法無可與之比擬的優(yōu)點。氣相色譜法的靈敏度達(dá)到μg級，即可測出惰性氣體含量，又可測得中空玻璃樣品惰性氣體的泄漏量，適合于惰性氣體體積百分含量、氣體泄漏率以及氣體密封耐久性的評價。氣相色譜法對儀器設(shè)備的要求較高，適用于實驗室檢測。
3 3種方法試驗結(jié)果對比
3.1 惰性氣體體積百分含量
針對規(guī)格為355×505×(4+12+4)mm的樣品，本次試驗選取1組氣體層均充氬氣的中空玻璃樣品進(jìn)行，具體設(shè)置如下：
生產(chǎn)廠家為X公司(以下簡稱X)，分別選取充氣指數(shù)為1.3、1.8和3.0的樣品各2塊，記為A組、B組，每組包括充氣指數(shù)不同的3塊樣品，按充氣指數(shù)從小到大編為1#、2#、3#；其中，充氣指數(shù)和氬氣體積百分含量的相互關(guān)系為：充氣指數(shù)為1.3的樣品氬氣含量約為80%，充氣指數(shù)為1.8的樣品氬氣含量約為90%，充氣指數(shù)為3.0的樣品氬氣含量約為92%，測試時均以以上含量作為樣品的標(biāo)稱值。以上樣品均在生產(chǎn)結(jié)束4周后進(jìn)行測試，以使氣體在中間氣體層內(nèi)分布均勻。另外，每塊樣品選取5個測試點，分別為樣品四邊的中點以及樣品幾何中點點，5個測試點讀數(shù)的平均值作為樣品的測試結(jié)果，以體積百分含量表示。項目研究過程中，實驗室先后采用高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法對惰性氣體的體積百分含量進(jìn)行測試，為對測試結(jié)果做出分析，特以表1、圖2列出X公司生產(chǎn)的同一批次樣品的測試結(jié)果。由以上測試結(jié)果對比可得：
(1) 同種方法測得的同一廠家、同一充氣指數(shù)的樣品惰性氣體體積百分含量較為相近。每種測試方法所用的樣品均為同一廠家、同一批次生產(chǎn)的產(chǎn)品，其中，高壓電火花法測試結(jié)果最大偏差為2.5%，氧氣順磁性法測試結(jié)果最大偏差為2.5%，氣相色譜儀測試結(jié)果最大偏差為1.7%。
(2) 高壓電火花法與氣相色譜法的測試結(jié)果相近，測試結(jié)果最大偏差為2.8%。
(3) 高壓電火花法與氣相色譜法的測試結(jié)果與標(biāo)稱值的最大偏差為－3.2%，在可接受偏差范圍(+10%，－5%)之內(nèi)。
(4) 氧氣順磁性法測試結(jié)果較另外兩種方法的測試結(jié)果偏低，測試結(jié)果偏差最大值達(dá)8.8%，與標(biāo)稱值的最大偏差為－9.6%。
由此可得，測試原理不同的測試方法之間，高壓電火花法與氣相色譜儀法的測試結(jié)果較為相近，且與標(biāo)稱值之間的偏差在可接受范圍內(nèi)；氧氣順磁性法測試結(jié)果偏小。
由于技術(shù)條件限制以及氣體的特殊性，充氣中空玻璃生產(chǎn)工藝中無法精確控制充進(jìn)氣體的含量，導(dǎo)致即使同批生產(chǎn)的樣品含量也不盡相同；再加上每種測試方法都有相應(yīng)的取樣要求，取樣過程也能引起測試結(jié)果產(chǎn)生偏差。
3.2 氣體泄漏率
氣體泄漏率的測試方法與整個過程非常復(fù)雜，但對于評價充氣中空玻璃的質(zhì)量與使用壽命卻非常必要，高壓電火花法、氧氣順磁性法以及氣相色譜法3種方法中，僅氣相色譜儀法能準(zhǔn)確捕捉到mg甚至μg級別的泄漏量，也只有氣相色譜法能進(jìn)行氣體泄漏率的測試。本次測試選取2 組X公司生產(chǎn)的充氬氣的中空玻璃，樣品編為C 組、D 組，樣品規(guī)格為5 0 2 × 3 5 2 ×(4+12A+4)mm6塊，其中2塊為備用樣，充氣指數(shù)為3.0進(jìn)行近似平行試驗。氣相色譜法測試充氣中空玻璃氬氣泄漏率的結(jié)果及偏差如下表2所示。
由以上數(shù)據(jù)可以看出，C組和D組的氬氣泄漏率檢測結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)EN1279-3:2002中Li小于1%的要求，且兩次測試的結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08，小于標(biāo)準(zhǔn)中20%的上限，可說明兩組樣品的檢測結(jié)果可取，建立的中空玻璃惰性氣體氣相色譜法較準(zhǔn)確，具有可操作性。
4 結(jié)語
通過充氣中空玻璃的初始惰性氣體體積百分含量的比對測試，分析比較高壓電火花法、氧氣順磁性法和氣相色譜法之間的區(qū)別。選取同一廠家生產(chǎn)的同一批次的3種不同含量的樣品，進(jìn)行以上3種測試方法的比較測試，經(jīng)分析，同種方法測得的同一廠家、同一充氣指數(shù)的樣品惰性氣體體積百分含量較相近；不同方法之間，高壓電火花法與氣相色譜法的測試結(jié)果相近，測試結(jié)果最大偏差為2.8%，且與標(biāo)稱值的最大偏差為－3.2%，在可接受偏差范圍(+10%，－5%)之內(nèi)；氧氣順磁性法測試結(jié)果較另外兩種方法的測試結(jié)果偏低，測試結(jié)果偏差最大值達(dá)8.8%，與標(biāo)稱值的最大偏差為－9.6%。
僅氣相色譜法能滿足充氣中空玻璃惰性氣體泄漏率的檢測要求。采用氣相色譜法對同一生產(chǎn)廠家的兩組相同樣品進(jìn)行氣體泄漏率的測試，測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08，小于標(biāo)準(zhǔn)中0.2的上限，確定了氣相色譜法測試系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和可操作性。
