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1.溶液的堿化。 由于H+離子對鈉玻璃電極的測量產生干擾。因此，在正常測量時，標準溶液和被測溶液必須充分堿化。溶液的pH值應滿足pH>pNa+3的式子。例如：測量鈉離子含量為5.00pNa時，其溶液的pH值應該調節(jié)到pH>5+3>8。鈉離子含量愈低其溶液的pH值調節(jié)愈趨向堿性。
2.調節(jié)溶液pH值的堿化試劑，可用二異丙胺、二甲胺、二乙胺和氨水等試劑之一。用戶可用pH試紙檢查堿化效果。一般在燒杯中滴加入10滴左右二異丙胺等堿化試劑即可。
3.鈉玻璃電極的預處理：當溶液的鈉離子濃度測量范圍不同時，其鈉玻璃電極的預處理方法也不同。在測量范圍為(1.00～5.00)pNa時，鈉玻璃電極一般浸泡在0.1mol/L NaCl溶液中，幾小時后，取出沖洗干凈后即可使用。而測量范圍為pNa>5pNa時，鈉玻璃電極經上述處理后，還需要將鈉玻璃電極浸于在1mg/L NaCl+10ml濃氨水的溶液中浸泡，以(2～3)天為一周期(定期調換浸泡溶液)。
4.當溶液的鈉離子濃度pNa>5pNa時，其測量的響應時間比測量高濃度的溶液慢。而且低濃度溶液的測量需仔細操作(其操作方法請參照各行業(yè)的操作規(guī)程)。 PNa 測量：用 PNa 玻璃電極測量水溶液的 PNa 值，他和 PH 值測量的相同點是一樣就必須以一個已知的標準液進行定位，也就是定位調節(jié)一個相同電壓抵消指示電極和參比電極之間的不對稱電位，和PH測量不同點是標準PNa溶液無緩沖作用。要防止容器污染，另外特別是氫離子也會引起干擾。因此在測量時要另加堿試劑，如二異丙胺或氫氧化鋇。
由于這些特點，對測量方法要求比較嚴格。
1. 標準溶液的配制：
在一般的實際測定中，各種標準Na+溶液的配制，可不必專門制備高純水(俗稱“無鈉水”)，選擇質量;較好的蒸汽或凝結水，其Na+<5～10微克/升已能滿足要求。各種標準液應儲放在聚乙烯塑料筒內。新購買的塑料筒應用鹽酸處理(濃度約為1：2)，然后用蒸餾水多次沖洗干凈。各塑料筒應作專用，不宜經常更換不同濃度的標準液(因普通2.5升及 6 升的塑料筒，水提柄中為空心，不易清洗干凈)。在對蒸汽等低含量的測定中，PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液較為接近于實際測定的含量，但有時因蒸餾水質量不夠好，或防止其它原因所引起的污染，故一般較
多地采用PNa溶液來定位。
(1) PNa2母液的配制：稱取1.1690克經250-300℃干燥1～2小時的化學純或基準試劑NAC1，溶解于2升蒸餾水中，即為PNa2標準液(即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液)。
(2)PNa4標準定位液的配制：將上述母液用蒸餾水稀釋100倍即為PNa4 定位液(即0.0001M Na+ 或 2.3ppm Na+ 溶液)。必要時可將上述母液稀釋成各種不同濃度的Na+溶液。在配制 PNax4 標準液時，有時會帶來少量誤差，因此最好固定使用一套較好的量瓶及移液管，并保證清洗干凈，不受污染。在精密的測定中(一般不必如此)可用重量法配制，即將2升容量瓶在天平上(應準確至0.1克)稱取2000克水，這可避免容量瓶因室溫變化等原因所引起的容積誤差。
2.堿性試劑的配制：
堿性試劑加入的目的是使被測水樣 PH 達到9.5以上，最好在10.0-10.5的范圍內以避免水樣中氫離子對 PNa 測定造成的干擾。堿性試劑的選擇應挑選堿性強、純度高、其陽離子對 PNa 電極無影響的物質以便只要加入極少量即能使水樣達到所需的 PH 值，目前采用的堿性試劑有二種：
0.2M 二異丙胺及飽和氫氧化鋇溶液。
(1)0.2M 二異并胺溶液：市售試驗試劑二異丙胺((CH3)2CNNHCHCCH3)2，(分子量101.19，含量不少于98％，比重 d4200.712-0.717，濃度約為 6.9M) 3毫升，用蒸餾水或無鈉水稀釋至100 毫升。儲存于塑料小壺中。二異丙胺極易揮發(fā)，用后應立即蓋緊，特別是濃的二異丙胺應防止?jié)舛雀淖?。稀的二異丙胺不宜配制過多，最好作定期更換。
(2)飽和Ba(OH)2 的溶液：Ba(OH)2 試劑中含有較多的 Na+ ，故在使用前應再結晶一次。稱取分析純Ba(OH)2.8H2O 約30克，溶解于200毫克蒸餾水或無鈉水中，加熱溶解，待冷卻后取出結成晶部分。將此結晶和另取無鈉水混合配制成飽和溶液，盛放于塑料瓶中。待澄清后將表面溶液吸取于塑料小壺中以待使用。(Ba(OH)2.8H2O在15℃時的溶解度為 5.6/100毫升水。飽和Ba(OH)2溶液的濃度約為0.18M。)在使用時，100 毫升水樣中(中性水樣)加入1 滴飽和Ba(OH)2 溶液，pH值可達到 10.2 ，同樣加入2 滴0.2 M二異丙胺，其 pH 為10.0 左右。
高純水(俗稱“無鈉水”)的制備：儀器用的定位溶液(相似于PH計定位用的緩沖溶液)或檢驗其線性用的標準鹽溶液，都需要用高純度的“無鈉水”來配制。制備高純水用的盛水容器以及測試用的杯子、量具等均用聚乙烯或有機玻璃等材料制成，一般需要用一升塑料瓶，5-20升聚乙烯水箱(需有螺旋蓋)，250毫升塑料燒杯等，新購塑料用具應用鹽酸處理作專用，不用時最好放滿純水。
“無鈉水”的制備方法是用蒸餾水，通過陽離子(國產732樹脂)交換柱，再進入陰離子(717樹脂)交換柱，再通過陽陰混合，最后流過陽離子交換柱出水，用PNa計測定Na+約<1ppb時(PNa7.5左右)。流經交換柱的速度應慢一點，約10米/小時以上，不宜太快(如流速過快表面上可使導電率讀數減小。但用PNa法測定時實際Na+離子反而偏大。原因是高流速時流樹脂中的可溶性比例相應降低，交換并不徹底) 。制成的“無鈉水”應放入專用的塑料水箱內用旋塞蓋緊，避免大氣及其它污染。
